- 吴书敏;侯平萍;闻婧;胡国强;
目的为发现氟喹诺酮C-3羧基等排体的优化方法。方法用噁二唑硫酮杂环替代恩诺沙星(1)C-3羧基,以曼尼希碱作为修饰侧链,设计合成了10个新的恩诺沙星C-3羧基等排体——噁二唑硫酮曼尼希碱目标化合物(4a-4j),其结构经元素分析和光谱数据确证。用MTT(3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐)方法评价了目标化合物体外对SMMC-7721、L1210和HL60 3种癌细胞的生长抑制活性。结果目标物对3种实验癌细胞的生长抑制活性强于母体化合物1和中间体噁二唑酮3的活性,其中以哌嗪和对氟苯胺为胺供体目标化合物对SMMC-7721细胞的活性高于其他胺供体化合物的活性,其活性与对照阿霉素的活性相当。结论噁二唑硫酮杂环可作为氟喹诺酮C-3羧基的等排体,用曼尼希碱侧链修饰可显著提高其抗肿瘤活性。
2015年11期 v.32;No.238 840-843+858页 [查看摘要][在线阅读][下载 215K] [下载次数：206 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：565 ] - 程卓阳;周乐;刘思帆;白明;宋少江;黄肖霄;
目的为寻找新的抗氧化剂来源,对蔷薇科山楂属植物山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)核的体积分数70%乙醇提取物进行化学成分及其抗氧化活性的研究。方法运用D101大孔树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、制备HPLC等手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构,并对分离得到的化合物进行DPPH和ABTS自由基清除抗氧化活性筛选实验研究。结果从山楂核体积分数为70%的乙醇水溶液的提取物中分离得到4个芳香族化合物,分别鉴定为threo-7R,8R-7-O-ethylguaiacylglycerol(1),erythro-7R,8S-7-O-ethylguaiacylglycerol(2),2,4-dimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucopyranoside(3),vanillic acid-β-D-glucopyranoside(4)。结论化合物1和2为2个绝对构型未见报道的新化合物,化合物3和4为首次从山楂属植物中分离得到。同时,抗氧化活性结果显示化合物1和2具有较强的抗氧化活性。
2015年11期 v.32;No.238 844-847页 [查看摘要][在线阅读][下载 182K] [下载次数：606 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：17 ] |[阅读次数：694 ]
- 张永志;佟玲;李东翔;孟文婷;于治国;赵云丽;
目的建立UPLC法同时测定藿香正气滴丸中欧前胡素、异欧前胡素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素、甘草酸7个成分的含量。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.2%的甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.4 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:250 nm,检测欧前胡素、异欧前胡素和甘草酸,284 nm检测橙皮苷,290 nm检测和厚朴酚、厚朴酚,336 nm检测苍术素。结果欧前胡素、异欧前胡素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素、甘草酸质量浓度分别在2.0~80.6、0.6~23.0、15.0~600.0、10.1~403.2、7.5~301.6、1.0~41.6、10.1~202.4 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率在98.6%~100.9%(RSD≤2.2%,n=9)。结论该方法可用于藿香正气滴丸的质量控制。
2015年11期 v.32;No.238 848-852+881页 [查看摘要][在线阅读][下载 545K] [下载次数：418 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：608 ] - 王辰洋;金鹏飞;邝咏梅;胡欣;
目的研究含雄黄中成药的砷元素在胃肠液中的溶出特性,为临床安全用药提供参考。方法应用ICP-MS技术建立砷元素的测定方法,并用该方法对不同厂家牛黄消炎片和小儿化毒散中的砷总量、水中砷溶出率、人工胃液中砷溶出率及人工肠液中砷溶出率进行测定、比较和分析。结果测定方法中两种药品砷元素的线性相关系数(r)均大于0.999 9;牛黄消炎片和小儿化毒散总砷测定方法及溶出液中砷元素测定方法的精密度、稳定性和回收率均能满足实验要求;NIST西红柿叶标准物质(SRM 1573a)的测定值和标准值之间也有良好的一致性。测定结果显示:部分厂家的牛黄消炎片和小儿化毒散存在雄黄投药不足的问题;各厂家牛黄消炎片和小儿化毒散的砷在胃肠液中溶出率均小于5%;各厂家牛黄消炎片在胃肠液中的溶出率均小于在水中的溶出率,而各厂家小儿化毒散在水和胃肠液中的溶出特性不同。结论牛黄消炎片和小儿化毒散的胃肠液溶出砷值得进一步研究。
2015年11期 v.32;No.238 853-858页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] [下载次数：388 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：337 ] - 陈明明;赵思敏;王毅帆;姜昕易;庄蕊;陈晓辉;
目的优化黄柏中总生物碱的提取工艺。方法以盐酸小檗碱为指标,利用离子液体辅助超声萃取技术,以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF4])甲醇溶液为提取溶剂,采用超声处理工艺提取黄柏的总生物碱,并应用Central-Composite响应面法优化工艺条件,经二项式拟合及响应曲面分析得到最适宜提取条件。结果盐酸小檗碱最佳提取工艺为:离子液体浓度:1.3 mol·L-1,提取时间:40 min,甲醇体积分数:75%。在此条件下盐酸小檗碱提取率达到5.35%,与理论预测值相对偏差小于5%。结论优化了离子液体辅助提取技术。
2015年11期 v.32;No.238 859-863+891页 [查看摘要][在线阅读][下载 489K] [下载次数：545 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：24 ] |[阅读次数：350 ] - 于小涵;周现滢;安珍珍;于治国;
目的建立高效液相色谱法测定富马酸二甲酯原料药中有关物质的方法。方法采用Thermo C18色谱柱,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为10∶90)为流动相,流速:1 m L·min-1,检测波长:211 nm,进样量:20μL,柱温:35℃。结果杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的定量限分别为0.009、0.036、0.014、0.073和0.020 mg·L-1,杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的线性分别为0.160~1.602、0.160~1.599、0.160~1.602、0.160~1.600和0.160~1.601 mg·L-1,杂质A、B、C、D的平均回收率分别为98.5%、98.5%、100.0%和98.6%。结论本法可作为富马酸二甲酯有关物质的测定方法。
2015年11期 v.32;No.238 864-868页 [查看摘要][在线阅读][下载 414K] [下载次数：219 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：519 ] - 赵莹;
目的采用HPLC-MS/MS法同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷等5种有效成分的含量。方法待测样品研磨后采用甲醇超声提取,以Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,采用体积分数为0.1%的甲酸乙腈溶液(A)-体积分数为0.1%的甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,分析时间为9.0 min。质谱ESI源-MRM模式,正、负离子同时检测。5种成分的监测离子对分别为:265.2/247.4(氧化苦参碱)、249.3/148.4(苦参碱)、479.3/197.1(芍药内酯苷)、525.1/121.0(芍药苷)、583.3/120.8(苯甲酰芍药苷)。建立的方法对3批坤复康片进行了测定。结果氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷5种有效成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,r>0.994 8,回收率为95.8%~102.1%。结论用本方法可以同时测定5种有效成分,适用于同时测定坤复康片中氧化苦参碱、苦参碱、芍药内酯苷、芍药苷及苯甲酰芍药苷的含量,同时能较好地控制坤复康片的质量。
2015年11期 v.32;No.238 869-874页 [查看摘要][在线阅读][下载 437K] [下载次数：198 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：359 ]