- 曾剑夫;乔明曦;宏伟;胡海洋;赵秀丽;陈大为;
目的以胆酸修饰的聚乙二醇单甲醚-聚丙交酯-胆酸(m PEG-PDLLA-CA)聚合物为载体材料,制备紫杉醇载药胶束,并对载药胶束的处方和工艺进行优化。方法采用芘荧光法测定m PEGPDLLA-CA聚合物的临界胶束质量浓度,薄膜分散法制备紫杉醇载药胶束,以包封率和载药量为指标,应用Box-Behnken设计效应面法优化胶束的制备工艺。结果在优化条件下制备的载药胶束平均粒径为(54.35±1.80)nm,包封率为(92.74±0.64)%,载药量为(24.05±0.16)%,载药胶束在室温条件放置48 h,载药量无显著变化,制剂稳定性良好。结论用Box-Behnken设计效应面法优化紫杉醇载药聚合物胶束的制备工艺,该载药胶束物理稳定性良好,具有广阔的应用前景。
2015年01期 v.32;No.228 1-6页 [查看摘要][在线阅读][下载 221K] [下载次数：777 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：4 ] - 孙艺丹;赵青;王锐利;梁桂贤;张淑秋;
目的采用正交设计联用星点设计-效应面法优化蒿甲醚长循环纳米结构脂质载体处方。方法先采用正交设计进行蒿甲醚长循环纳米结构脂质载体处方主要影响因素的初步筛选,再采用星点设计-效应面法进一步优化处方,以固液脂质质量比、PEG占脂质的质量分数、药物占脂质的质量分数为考察因素,以包封率、平均粒径、zeta电位、总评"归一化"值为考察指标,对结果进行多元线性回归、多元非线性拟合,经效应面法预测最佳处方。结果优化处方制备的蒿甲醚长循环纳米结构脂质载体的包封率为99.3%,平均粒径为29.2 nm,zeta电位为-37.2 m V。结论采用正交设计联用星点设计-效应面法建立的数学模型,较好地预测了蒿甲醚长循环纳米结构脂质载体的处方优化,根据优化处方制得的蒿甲醚长循环纳米结构脂质载体的包封率、粒度及zeta电位等达到预期目标。
2015年01期 v.32;No.228 7-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] [下载次数：529 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：3 ]
- 崔庆玲;倪慧;潘英妮;李宁;贾晓光;刘晓秋;
目的研究维药两色金鸡菊花的化学成分,以期更好地开发利用金鸡菊。方法采用聚酰胺、Sephadex LH-20和ODS柱色谱等分离手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其化学结构。结果从两色金鸡菊花醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到8个化合物,分别鉴定为山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-7-O-β-D-glucopyranoside,1)、3',4',7-三羟基黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3',4',7-trihydroxyflavone-7-O-β-D-glucopyranoside,2)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-7-O-β-D-glucopyranoside,3)、6,7,3',4'-四羟基橙酮(6,7,3',4'-tetrahydroxyaurone,4)、3',5',5-三羟基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3',5',5-trihydroxyflavanone-7-O-β-D-glucopyranoside,5)、紫铆花素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(butein-4'-O-β-D-glucopyranoside,6)、奥卡宁(okanin,7)、马里苷(marein,8)。结论化合物1~5为首次从金鸡菊属植物中分离得到,化合物6为首次从该两色金鸡菊花中分离得到。
2015年01期 v.32;No.228 14-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] [下载次数：463 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：26 ] |[阅读次数：4 ] - 万国盛;任宇豪;高慧媛;白爽;袭荣刚;王晓波;
目的对文冠果(Xanthoceras sorbifolium Bunge)果壳的化学成分进行研究,以期更好地开发利用文冠果果壳。方法采用制备薄层色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱和制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为对苯二酚(hydroquinone,1)、对羟基苯乙腈(4-hydroxybenzylcyanide,2)、花椒毒素(xanthotoxin,3)、木犀草素(luteolin,4)、山柰酚(kaempferol,5)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(naringenin-7-O-β-D-glucopyranoside,6)、槲皮苷(quercitrin,7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-葡萄糖苷(dihydrophaseicacid-3'-O-β-D-glucopyranoside,8)。结论化合物1~4、6、8为首次从文冠果属植物中分离得到。
2015年01期 v.32;No.228 18-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] [下载次数：724 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：27 ] |[阅读次数：4 ] - 张鸥;王海峰;张晓丽;张维阳;裴月湖;陈刚;
目的研究芸香科柑橘属植物枳实干燥幼果的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分,以期更好地开发利用枳实。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据对化合物进行了结构鉴定。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为N-benzoyl tyramine methyl ether(1)、2-hydroxybenzoic acid N-2-(4-hydroxyphenyl)ethylamide(2)、N-benzoyl tyramine(3)、N-[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-3-methylbut-2-enamide(4)、5,7-二羟基色原酮(5,7-dihydroxychromone,5)、桔皮晶(tangeretin,6)、5-降甲基蜜桔黄素(5-demethylnobiletin,7)、isomeranzine(8)和蜜桔黄素(nobiletin,9)。结论化合物1~5为首次从柑橘属植物中分离得到,并首次报道化合物4的核磁共振波谱数据。
2015年01期 v.32;No.228 22-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 147K] [下载次数：843 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：23 ] |[阅读次数：3 ]
- 李晓倩;王冬梅;金秀杰;吴庆芝;张维萍;赵怀清;
目的建立RP-HPLC波长切换法同时测定治偏痛颗粒中原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和藁本内酯共5种成分的含量。方法以Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为35℃,检测波长为0~30 min时为230 nm和30~65 min时为320 nm,进样量为20μL。结果原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和藁本内酯的质量浓度分别在5.05~50.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、11.30~113.0 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、24.08~240.8 mg·L-1(r=0.999 9,n=6)、1.40~14.0 mg·L-1(r=1.000,n=6)和1.76~17.6 mg·L-1(r=1.000,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为98.3%(RSD=0.5%,n=9)、98.9%(RSD=0.4%,n=9)、99.7%(RSD=0.4%,n=9)、101.8%(RSD=0.8%,n=9)和102.3%(RSD=1.4%,n=9)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于治偏痛颗粒的质量控制。
2015年01期 v.32;No.228 26-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K] [下载次数：134 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：3 ] - 邵礼梅;王淼;冯敏;赵春杰;
目的利用火焰原子吸收光谱法测定紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量。方法使用湿法消解进行消样处理,采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量进行测定。结果紫花地丁中含有丰富的金属元素,其含量由高到低依次为Ca、Mg、Fe、Mn、Zn和Cu,所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,加样回收率在86.3%~99.1%内,精密度试验RSD在1.9%~2.9%内,重复性试验RSD在1.99%~2.88%内。结论本方法简便快速,结果准确可靠,可用于紫花地丁中Ca、Mg、Cu、Fe、Mn和Zn六种金属元素的含量测定。
2015年01期 v.32;No.228 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] [下载次数：277 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：3 ] - 姚雅琦;王诗卓;黄敏;雷鸣;姜珍;郭兴杰;
目的建立同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测法。色谱柱为Elite C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果绿原酸和黄芩苷质量浓度分别在3.840~23.04 mg·L-1(r=0.999 9)和0.480~2.88 mg·L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%和101.1%,RSD均为1.7%。结论该法专属、简便、准确,可用于同时测定豨莶草中绿原酸和黄芩苷的含量,为全面评价豨莶草药材质量提供了依据。
2015年01期 v.32;No.228 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [下载次数：417 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：3 ] - 张爱君;陶闰红;毕洪书;王潆莘;赵春杰;
目的采用核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔、盐酸艾司洛尔、盐酸索他洛尔、阿替洛尔、盐酸普萘洛尔、盐酸拉贝洛尔和酒石酸美托洛尔共9种洛尔类药物对照品的绝对含量。方法以三聚甲醛、对苯二酚和苯甲酸分别为9种洛尔类药物对照品的内标,与待测物混合并同时测定,通过比较洛尔类药物定量峰与内标物定量峰峰面积的比值确定待测物的含量。采用核磁定量的方法,波谱条件以zg30脉冲序列获取"H-NMR谱,5 mm BBO(宽带观测)探头,延迟时间2 s,采样次数32次,谱宽9 615.385 Hz。结果核磁共振法测定结果与各对照品标示值误差约为1%。结论该方法准确、专属、快速,适用于标定药物基准物质的绝对含量。
2015年01期 v.32;No.228 40-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 2484K] [下载次数：478 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：3 ] - 刘慧;刘茜;赵丽蓉;殷腾瑞;武惠斌;聂红梅;
目的建立LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中妥洛特罗的质量浓度,研究Beagle犬给予妥洛特罗贴剂后的药动学特征。方法血浆经乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)提取。色谱柱为Agilent TC-C18柱,流动相为甲醇-体积分数1%甲酸溶液(体积比67∶33),流速为0.5 m L·min-1,进样量为30μL。质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),电喷雾离子源,分析时间4.5 min。采用DAS 2.0软件以非房室模型计算药动学参数。结果妥洛特罗质量浓度在0.1~10μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,定量下限为0.1μg·L-1。日内、日间精密度(RSD)均小于15%,准确度(RE)为-4.27%~-0.60%,方法回收率大于(82.0±6.35)%。健康Beagle犬给予妥洛特罗贴剂(规格为每贴2 mg)后主要药动学参数:tmax为(5.25±1.49)h,ρmax为(7.82±1.98)μg·L-1,t1/2为(5.59±2.37)h;采用梯形法计算,AUC0-t为(99.26±15.05)μg·h·L-1,AUC0-∞为(101.94±14.99)μg·h·L-1。结论该方法可用于妥洛特罗临床前药动学研究。
2015年01期 v.32;No.228 45-49+69页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K] [下载次数：163 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：3 ]